欢迎访问洛阳泰纳克高温仪器设备有限公司网站!
主营产品:熔样机,灰吹炉,试金炉,熔融试金炉,火试金灰吹炉
分享!镁砂灰皿板材质对分析结果的影响
点击次数:659  更新时间:2022-10-18
  镁砂灰皿板在国外是先进的火试金法黄金化验仪器。欧美先进黄金检测机构以及香港、澳门、台湾、新加坡等贵金属检测机构都使用这种板状灰皿。板状灰皿主要成份是镁砂。
 

 

  镁砂灰皿板材质对分析结果的影响:
  火试金法测定金银是一种古老而经典的化学分析方法,因其称样量大、代表性强、适用范围广,故分析结果稳定而真实。尤其是对于伴生元素较为复杂的样品,一般都采用火试金重量法进行直接测定,或通过火试金法与其它化学及仪器的方法进行联合测定。现行我国金银分析之国家或行业标准都采用火试金法。标准中所使用的灰皿主要有:骨灰水泥灰皿(1+1),(1+3;镁砂水泥灰皿(1+ 1)、(85+ 15)等4种材质及配比。那么不同的灰皿材质及配比,是否会对分析结果产生影响?究竟会造成多大的误差?最好使用什么材质及配比的灰皿,才能使分析结果更真实、可靠?
 
  在选择灰皿的材质和配比时,不但要考虑纯金、纯银在灰吹过程中的回收率,还要考虑在实际样品测试中,灰皿对铅扣中非贵金属杂质元素的吸收能力与效果(即灰吹所得合粒能否达到满足分析准确度要求所相应的纯度),否则回收率会产生虚假偏高,从而造成分析结果的不真实性和不正确性。
 
  镁砂灰皿板虽然回收率较高,但存在着合粒底部粘附物不易清除,灰吹温度及终点难于判断掌握,而且测定结果的重现性不好,极差较大。更为重要的是灰吹除杂性能差,特别是对于含重金属元素较多、含银较高的铜、铅电解阳极泥样品,往往造成合粒不纯,若直接采用重量法测定,必定使银的分析结果系统偏高;若采用容量法进行校正,则会增加操作手续和程序,同时又将引入新的分析误差。此外,由于镁砂本身是耐火材料,熔点高,难以进行2次试金,因此只能采用纯银回收率进行间接补正。该补正方法虽说比较简单,但不够客观、科学,易造成分析结果的不真实性。
 
  骨灰水泥灰皿除回收率相对稍低外,其它各方面均优于镁砂灰皿。如:灰吹温度及终点易于判断掌握。灰吹后所得合粒较为纯净,敲成薄片时不易碎裂,并且其灰皿本身有利于二次试金,回收补正客观真实,分析结果相对可靠。我们还通过一系列纯银回收率试验表明:含银量越高,灰吹损失量就越多,其回收率也越高。一般50-200mg的纯银,其一次试金回收率为96%-97.5%,而经过二次试金后总回收率可达99.5%-99.8%。因此通过二次试金后能够满足国家或行业标准对分析误差的要求。另外,由于样品中存在的多种重金属杂质元素与铅、银都有一定的亲合力,因而无论是铅扣还是合粒,总不可能很纯净,特别是当我们多次重复回收熔渣和灰皿时,就会增加引入杂质元素的几率,从而使分析结果偏高。
 
  建议对成份较复杂、含重金属元素较多而含银品位又较高的铜、铅电解阳极泥样品进行试金灰吹时,宜采用骨灰水泥灰皿(1+1)或(1+3),分析结果的补正采用二次试金进行直接补偿。如果使用镁砂灰皿进行灰吹时,为保证银分析结果的可靠性,必须用容量法进行校正。本文在反对使用镁砂灰皿灰吹,并直接用纯银回收率作补正,用重量法测定铜、铅电解阳极泥中银含量的同时,也不支持通过多次试金进行重复回收补正,或者经二次试金回收后再加纯银卒卜正的做法。

王经理
18695992058

毛经理
13598458623

在线客服