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分享！镁砂灰皿板材质对分析结果的影响

点击次数：806 更新时间：2022-10-18

　　镁砂灰皿板在国外是先进的火试金法黄金化验仪器。欧美先进黄金检测机构以及香港、澳门、台湾、新加坡等贵金属检测机构都使用这种板状灰皿。板状灰皿主要成份是镁砂。

　　镁砂灰皿板材质对分析结果的影响：

　　火试金法测定金银是一种古老而经典的化学分析方法，因其称样量大、代表性强、适用范围广，故分析结果稳定而真实。尤其是对于伴生元素较为复杂的样品，一般都采用火试金重量法进行直接测定，或通过火试金法与其它化学及仪器的方法进行联合测定。现行我国金银分析之国家或行业标准都采用火试金法。标准中所使用的灰皿主要有：骨灰水泥灰皿（1+1），（1+3；镁砂水泥灰皿（1+ 1）、（85+ 15）等4种材质及配比。那么不同的灰皿材质及配比，是否会对分析结果产生影响？究竟会造成多大的误差？最好使用什么材质及配比的灰皿，才能使分析结果更真实、可靠？

　　在选择灰皿的材质和配比时，不但要考虑纯金、纯银在灰吹过程中的回收率，还要考虑在实际样品测试中，灰皿对铅扣中非贵金属杂质元素的吸收能力与效果（即灰吹所得合粒能否达到满足分析准确度要求所相应的纯度），否则回收率会产生虚假偏高，从而造成分析结果的不真实性和不正确性。

　　镁砂灰皿板虽然回收率较高，但存在着合粒底部粘附物不易清除，灰吹温度及终点难于判断掌握，而且测定结果的重现性不好，极差较大。更为重要的是灰吹除杂性能差，特别是对于含重金属元素较多、含银较高的铜、铅电解阳极泥样品，往往造成合粒不纯，若直接采用重量法测定，必定使银的分析结果系统偏高；若采用容量法进行校正，则会增加操作手续和程序，同时又将引入新的分析误差。此外，由于镁砂本身是耐火材料，熔点高，难以进行2次试金，因此只能采用纯银回收率进行间接补正。该补正方法虽说比较简单，但不够客观、科学，易造成分析结果的不真实性。

　　骨灰水泥灰皿除回收率相对稍低外，其它各方面均优于镁砂灰皿。如：灰吹温度及终点易于判断掌握。灰吹后所得合粒较为纯净，敲成薄片时不易碎裂，并且其灰皿本身有利于二次试金，回收补正客观真实，分析结果相对可靠。我们还通过一系列纯银回收率试验表明：含银量越高，灰吹损失量就越多，其回收率也越高。一般50-200mg的纯银，其一次试金回收率为96%-97.5%，而经过二次试金后总回收率可达99.5%-99.8%。因此通过二次试金后能够满足国家或行业标准对分析误差的要求。另外，由于样品中存在的多种重金属杂质元素与铅、银都有一定的亲合力，因而无论是铅扣还是合粒，总不可能很纯净，特别是当我们多次重复回收熔渣和灰皿时，就会增加引入杂质元素的几率，从而使分析结果偏高。

　　建议对成份较复杂、含重金属元素较多而含银品位又较高的铜、铅电解阳极泥样品进行试金灰吹时，宜采用骨灰水泥灰皿（1+1）或（1+3），分析结果的补正采用二次试金进行直接补偿。如果使用镁砂灰皿进行灰吹时，为保证银分析结果的可靠性，必须用容量法进行校正。本文在反对使用镁砂灰皿灰吹，并直接用纯银回收率作补正，用重量法测定铜、铅电解阳极泥中银含量的同时，也不支持通过多次试金进行重复回收补正，或者经二次试金回收后再加纯银卒卜正的做法。

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