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灰吹过程
点击次数:1470  发布时间:2016-05-03

灰吹过程

将熔融后得到的铅扣,置于灰皿中,控温900℃进行熔炼,此时熔铅与空气中的氧接触变成氧化铅,由于表面张力的作用,大部分PbO被多孔的灰皿所吸收,小部分挥发掉,金银不被氧化,成合粒状留在灰皿之中。根据冶金学中高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫做灰吹,因此我们称这一分离手段叫灰吹过程。

灰吹是铅试金中贵金属与铅分离的重要手段。在灰吹时,先将灰皿在800~900℃的高温炉中预热,除去灰皿中的有机物、水分、二氧化碳以及其它的挥发性物质后,再把铅扣放到红热的灰皿上。如果灰皿预热时间不够就放上铅扣,则灰皿中残留的气体逸出,冲破融铅液面,把小铅滴抛出,这个现象叫做“吐唾沫”(spitting)。铅扣熔化后,融铅的表面被空气氧化,形成一层氧化铅薄膜。熔融状的氧化铅与融铅的表面张力不同,氧化铅能被灰皿表面湿润而吸收在多孔性的灰皿中(毛细管作用),融铅的内聚力大,不被灰皿吸收。熔融的氧化铅从融铅表面上滑下来渗入灰皿中,露出新的表面又被氧化,刚生成的熔融状的氧化铅又被灰皿吸收,如此不断反复,直到铅全部氧化成氧化铅被灰皿吸收为止。在此过程中,只有约1.5%的氧化铅呈蒸气挥发到空气中,98.5%左右的氧化铅被灰皿吸收。金银不被氧化。随着铅成氧化铅被灰皿吸收后,金银逐渐浓缩,待这一过程进行完毕,金银成圆球形的小珠(又称合粒)留在灰皿凹部中央。铅扣中的杂质在灰吹过程中也被氧化,它们氧化的先后顺序,与各种金属氧化物的形成热和自由能的大小有关。锌、锡、铁、镍、钴、砷、锑在铅氧化之前,按顺序先后氧化,其中锌zui先氧化成氧化锌,锡次之……。铅氧化后,是铋,铜、碲氧化。这些杂质在灰吹时生成的氧化物,有的成气体逸出(如As2O3、Sb2O3),有的氧化物能溶解在氧化铅中(如氧化铜),随着氧化铅也被吸收到灰皿中而被除去。

在中,金银不但与铅分离,同时还能将进入铅扣中的杂质除去。因此zui后得到的金银合粒比较纯净,有利于以后金银的测定。时间较短,约以0.8~1.0g/min的速度进行。灰吹手段的快速简便,分离效果良好,这是其它试金分析所没有的优点,故铅试金法至今被人们广泛采用,在某种程度上说,也就是欣尝这一操作简便,分离有效的灰吹工序。

可以分为三个阶段:铅扣的装入和熔化;铅扣的氧化和吸收;炫色和闪光。

(1)熔融和脱皮,  

将铅扣放入已在900℃预热30min的灰皿中,关闭炉门,若灰皿已充分预热,则铅扣应立即熔化。起初表面上有一层暗黑色的浮渣,若炉内温度合适,则经过1~2mjn黑色浮渣即消失,融铅开始发亮,片刻间则呈现光辉的融铅表面,这种现象叫做脱皮。如果延迟了2~3min还没有脱皮,可能是高温炉的温度太低,或者灰皿没有充分预热,或者炉内气氛是强氧化性的,或是因为铅扣中存在了大量的锡、镍等杂质。锡,镍的氧化物熔点很高,覆盖在融铅的表面上。如果铅扣中杂质太多,只有在升高温度灰吹,但这样金、银的损失增大。如果铅扣较纯,只因炉温太低,则在炉门口放一块木炭,产生的还原性气氛可将氧化铅还原成金属铅,促使铅扣脱皮。

(2)氧化和吸收

脱皮后将炉门微开,露出一道缝隙,让空气进入炉膛,炉温可以降低到850℃,此时融铅的温度较周围的温度有显著的提高,这是由于铅被氧化而发热造成的,因而融铅表面发亮。已熔化的氧化铅渗入灰皿中,小部分氧化铅是呈气体挥发掉,象烟似地由灰皿上升。由于氧化铅被灰皿吸收,围绕着灰皿出现一个圆环,其位置恰好在融铅上面。假如圆环是亮红色,表示灰吹温度太高。如果灰吹温度太低,融铅表面上的温度低于氧化铅的熔点时,融熔的氧化铅会完全凝固,包住融铅,因隔绝了空气,所以融铅不再被氧化,灰吹也停止进行,这种现象叫做冻结。冻结现象经常发生在灰吹的后期,因为这时铅已很少,铅被氧化产生的热量和前期相比,已大大减少,融铅上的温度已在降低。如果这时炉温不升高,很多冷空气进入炉中,很容易发生冻结。冻结以后,如果再把炉温升高到灰吹重新开始时的温度,所得的分析结果常因温度太高而偏低。补救的办法是将已冻结的灰皿取出,马上加几克铅皮,重新放入炉内灰吹。

(3)炫色和闪光

在将要结束之前必须升高温度。因为这时融铅的表面大大减少,氧化所产生的灼热量也相应减少了,并且因为随着融铅减少,铅中金银的比例增高,合金更难熔化了。为了除尽zui后一滴铅,zui后的温度应达到900℃,但也不要升得太高,那样会造成金银的损失加大。合粒中银的成分越高,它的形状越圆,并映出氧化铅的滴子在它面上移动。随着zui后一滴氧化铅的失去,在合粒上面留下一层厚薄不同的氧化铅薄膜,产生了光的干扰作用,合粒呈旋转现象并有似虹的连续色彩,这种现象称为炫色。炫色只持续几秒钟之久,色彩消失后,合粒即变暗,隔几秒钟后合粒上zui后闪耀一次光辉,这是因为合粒中熔化潜热骤然放出而再次出现的光辉,这种现象称之为闪光。出现闪光现象表示灰吹作业已告结束,便可将灰皿取出。

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